LIOFILIZZAZIONE
LIOFILIZZAZIONE
. Processo di deumidificazione in cui un diluente, nel caso più comune l'acqua, viene rimosso dal prodotto desiderato mediante evaporazione diretta dallo stato solido (essiccamento per sublimazione). L'essiccamento per sublimazione, usato da molto tempo come tecnica di laboratorio, è stato poi applicato su larga scala per la conservazione del plasma e del siero sanguigno e successivamente per numerose altre sostanze (alimentari, farmaceutiche, ecc.) così da occupare oggi un posto di primaria importanza fra le tecnologie della preparazione e conservazione di prodotti particolarmente sensibili all'azione del calore.
Il processo può essere diviso in due stadî: il raffreddamento, con la conseguente solidificazione della massa, e l'essiccamento del prodotto congelato che avviene, sotto un vuoto molto spinto, tramite il passaggio del diluente solidificato dalla fase solida a quella vapore, senza passare per lo stato liquido intermedio. Il limite superiore del campo delle pressioni nel quale si può operare è quindi dato dalla tensione di vapore del diluente in corrispondenza del punto triplo (nel caso in cui il diluente sia acqua la pressione limite è 4,6 mm Hg). Lo scambio del calore è il fattore che controlla la velocità di congelamento dalla quale dipende anche la dimensione ed il numero dei cristalli di diluente che si formano; i valori molto bassi della temperatura alle quali occorre operare limitano la velocità di evaporazione. Durante l'essiccamento occorre fornire al prodotto il calore latente di sublimazione e spesso quello di desorbimento.
Particolare cura deve essere posta per l'eliminazione dei vapori di diluente estratti dal prodotto da deumidificare, in modo da impedire la reversibilità del processo; vi sono diversi metodi per raggiungere tale fine; ma quello che ha dato i migliori risultati, sia per il grado di essiccamento che permette di ottenere sia per l'economia dell'operazione, è l'estrazione del vapore per condensazione su una superficie refrigerata, sulla quale esso si raccoglie in forma solida.
In linea generale il processo di l. viene condotto nella maniera seguente: la sostanza da trattare, che può essere sotto forma di soluzione, di sospensione o solida (in quest'ultimo caso preventivamente preparata in modo da presentare la maggiore superficie possibile per realizzare l'evaporazione con sufficiente rapidità), viene introdotta nell'apparecchio di refrigerazione e congelata: la temperatura alla quale deve essere portato il materiale per il congelamento varia con la natura di questo, ma deve risultare inferiore a quella di solidificazione del sistema e quindi, nel caso di soluzioni il cui diagramma di equilibrio presenti un punto eutettico, essa deve essere inferiore alla temperatura eutettica; ad esempio, nel caso del plasma e del siero sanguigno, varia tra i −20 e −25 °C. Il materiale congelato è ora pronto per essere introdotto nell'apparecchio di evaporazione sotto vuoto; le due operazioni possono essere realizzate anche nella stessa apparecchiatura. Quella nella quale si fa avvenire la seconda fase del processo consiste in un recipiente a tenuta di vuoto, provvisto di dispositivi per fornire il calore necessario per la sublimazione (riscaldamento elettrico o a circolazione di fluido). La superficie di refrigerazione sulla quale condensa e quindi solidifica il vapore di diluente che si sviluppa durante l'operazione, può essere un serpentino od un piatto refrigerato, situato nel recipiente o in una camera a vuoto collegato ad esso mediante un condotto di grande diametro.
La l., come già detto, è particolarmente indicata per l'essiccamento di sostanze che si decompongono al riscaldamento e risultano instabili in soluzione concentrata: nei due casi l'essiccamento operato con i metodi usuali non è ovviamente possibile; la l. riesce di grande utilità ove sia indispensabile lavorare sotto rigorose condizioni di sterilità, in quanto, nei materiali congelati, non hanno luogo né la crescita dei batterî né le trasformazioni enzimatiche; poiché l'essiccamento avviene sotto vuoto, altri tipi di deterioramento, quali l'ossidazione dei grassi presenti nel sangue o nella carne o dell'acido ascorbico del succo d'arancia, risultano notevolmente ritardati.
L'essiccamento ordinario di prodotti solidi o solidificati, che comincia come fenomeno superficiale, prosegue attraverso il ritiro del menisco del liquido nei capillari della sostanza e la tensione superficiale esercitata sul materiale da questo menisco determina generalmente delle distorsioni e rotture. Nella l. l'evaporazione inizia ancora sulla superficie della massa solida raffreddata, ma continua poi con la sublimazione dei cristalli di diluente ed il vapore prodotto diffonde nei pori: non si verificano quindi all'interfacies solido-solido forze capillari per cui il materiale non presenta i citati inconvenienti. Le sostanze così ottenute hanno una struttura porosa che permette un rapido riassorbimento dell'acqua; tale proprietà, alla quale si deve se i prodotti essiccati dopo congelamento risultano spesso rapidamente e completamente solubili, è stata considerata come una caratteristica del processo ed è quella dalla quale esso ha preso il nome.
Bibl.: H. W. Cremer e T. Davies, Chemical Engineering Practice, VI, Londra 1958; E. W. Flosdorf, Freeze Drying, New York 1949; R. J. C. Harris, Freezing and Drying, Londra 1952.